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巖征儀器-50l 帶冷凝器實驗反應釜操作使用

更新時間:2025-07-24  點擊次數: 146次
以下是 50L 帶冷凝器實驗反應釜的詳細操作使用說明,涵蓋從前期準備到后期維護的全流程,確保實驗安全與順利進行:

一、設備結構與核心部件說明

在操作前,需明確設備核心組成及功能,以便精準控制:


  • 釜體:50L 容積,用于容納反應物料,通常為不銹鋼材質,具備耐溫、耐壓特性,夾層可通冷熱介質(如導熱油、冷卻水)實現溫度控制。

  • 攪拌系統:含電機、攪拌軸、攪拌槳,用于混合物料,確保反應均勻。

  • 冷凝器:多為蛇形或球形結構,連接于釜蓋回流口,通過冷卻水循環冷凝揮發的蒸氣,實現溶劑回流或回收。

  • 控制單元:包括溫控器、變頻器(調節攪拌轉速)、壓力表 / 真空表(監控釜內壓力)等。

  • 輔助接口:如加料口(恒壓漏斗)、溫度計接口、真空接口、放料閥等。

二、操作前準備工作

1. 設備檢查與調試

  • 配件完整性:確認釜體、冷凝器、攪拌槳、密封墊、管線等無破損,連接螺栓、閥門等齊全。

  • 密封性能測試:組裝釜蓋與釜體,關閉所有閥門,通過真空接口抽真空至 - 0.09MPa,靜置 30 分鐘,壓力下降≤0.005MPa 為合格(若泄漏,檢查密封墊是否老化、接口是否擰緊)。

  • 攪拌系統調試:手動盤動攪拌軸,無卡頓或異響;接通電源,點動攪拌電機,觀察攪拌槳是否同心(若偏移,調整電機固定位置),逐步調至中速,運行 5 分鐘無異常。

  • 冷凝器試通:連接冷卻水管路(下進上出),開啟水源,檢查冷凝器是否漏水,確保水流順暢無堵塞。

2. 物料與環境準備

  • 物料預處理:固體物料需粉碎至合適粒度(避免堵塞攪拌或放料口),液體物料確認無腐蝕性(與釜體材質匹配)。

  • 環境要求:操作區域通風良好,遠離火源,配備滅火器材;若涉及易燃易爆物料,需接地防靜電。

三、具體操作步驟

1. 加料操作

  • 固體加料:打開釜蓋(或專用固體加料口),緩慢加入物料,避免灑落釜外;若物料易揚塵,可借助漏斗。

  • 液體加料:通過恒壓漏斗加料,先關閉漏斗活塞,加入液體后連接至釜蓋加料口,打開活塞即可;若需定量加料,可配合流量計。

  • 注意事項:加料量不超過釜體容積的 70%(防止攪拌時溢出),且禁止在釜體加熱狀態下直接加料。

2. 密封與升溫 / 降溫控制

  • 密封釜體:放置密封墊(若為機械密封,檢查密封圈是否潤滑),對齊釜蓋與釜體法蘭,均勻擰緊周向螺栓(對角分步擰緊,避免受力不均導致泄漏)。

  • 溫度控制

    • 如需加熱:夾層通入導熱油,開啟溫控器,設定目標溫度(升溫速率建議≤5℃/min,避免局部過熱),實時監控釜內溫度計(與夾層溫度差≤±2℃為正常)。

    • 如需降溫:停止加熱后,夾層切換為冷卻水或冷凍液,控制降溫速率≤10℃/min(防止釜體因溫差過大變形)。

3. 攪拌與反應過程監控

  • 攪拌轉速調節:通過變頻器設定轉速(初始從低速開始,如 100r/min,逐步提升至工藝要求,最高不超過設備額定轉速),觀察物料攪拌狀態(無飛濺)。

  • 冷凝器使用:當物料沸騰或揮發時,開啟冷凝器冷卻水(流量以蒸氣冷凝為宜),觀察回流液狀態(若回流中斷,檢查冷卻水溫是否過高或管路堵塞)。

  • 壓力監控

    • 常壓反應:保持釜體與大氣相通(如打開放空閥)。

    • 減壓反應:關閉放空閥,連接真空泵,緩慢抽真空至設定壓力(如 - 0.08MPa),過程中觀察真空表是否穩定(若壓力驟升,檢查是否有物料暴沸或泄漏)。

    • 加壓反應:僅適用于耐壓釜體,通過惰性氣體(如氮氣)加壓,嚴格控制壓力不超過設備額定壓力(通常≤0.5MPa)。

4. 取樣與中途加料(若需)

  • 取樣:關閉攪拌,通過取樣閥放出少量物料(取樣前先排出管路內殘留空氣),取樣后關閉閥門,重啟攪拌。

  • 中途加料:通過恒壓漏斗緩慢加入,開啟漏斗活塞時速度不宜過快(防止釜內壓力驟變)。


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